I.            Nama Perusahaan                           : CV. BINTANG FAJAR PERKASA
            II.            Komoditas Perusahaan                   :  PENGOLAHAN KAKAO
           III.            Penanganan Quality Control          :
Tugas dari QC di perusahaan ini adalah
Ø  Memastikan barang datang sesuai standar
Bahan baku yang digunakan harus sesuai standar dan sesuai pesanan, karena produk yang dibuat adalah makanan bayi. Apabila bahan baku yang datang tidak sesuai pesanan maka akan diretur kembali.
Ø  Memastikan proses produksi berjalan sesuai standar
Proses produksi harus berjalan sesuai standar, baik dalam proses produksi sampai pada pengemasan. Opereator produksi harus memakai APD (Alat Perlindungan Diri) sehingga keamanan operator produksi terjamin dan produk yang dihasilkan terjaga kebersihannya. Semua proses harus berjalan sesuai standar yang berlaku agar produk terjaga kualitasnya dan tetap memuaskan konsumen.
Ø  Memastikan produk on going sesuai standar
Produk yang akan dipasarkan harus sesuai standar, yaitu kemasan tidak rusak, terdapat penanda varian bubur yang benar, dan juga terdapat tanggal kadaluwarsa. Apabila terdapat produk jadi yang belum layak dipasarkan, maka dikembalikan ke bagian produksi untuk diperbaiki.
          IV.            Penanganan Limbah Perusahaan
Ø  Limbah organik dari bahan baku
Limbah organik yang berasal dari bahan baku yang berupa kulit tercecer dapat dijadikan pakan ternak. Selain itu, limbah yang bersala dari tanaman dapat dijadikan pupuk kompos.
Limbah air bekas pencucian bahan baku diolah dengan cara :
a.       Mengalirkan air limbah menuju bak khusus melalui saringan sehingga pencemar berukuran besar terpisah.
b.      Melakukan proses floatasi dengan cara mengalirkan gelembung dari bawah sehingga lemak dan minyak terangkat, kemudian dipisahkan dengan cara mengalirkan air dari bawah bak dan menghentikan aliran saat minyak dan lemak akan keluar. Minyak dan lemak lalu dibersihkan dari bak dan dibuang tersendiri.
Ø  Limbah anorganik dari pengemas
Limbah anorganik yang berasal dari bahan pengemas yang rusak dapat diretur (apabila rusak dari supplier) atau didaur ulang.
            V.            HRD dan Standar Pegawai Perusahaan :
Ø  HRD
ü  Pelatihan (Training)
Pelatihan dilakukan khususnya untuk pegawai baru. Pelatihan bertujuan untuk mengenalkan cara produksi, serta cara mengoperasikan alat kerja dengan baik.
ü  Pendidikan
Pengembangan pendidikan dilakukan untuk karyawan yang kompeten. Perusahaan akan membantu biaya kuliah bagi karyawan yang ingin melanjutkan pendidikan.
ü  Job Enrichment
Job Enrichment dilakukan untuk karyawan yang kompeten. Karyawan tersebut akan diberi tugas tambahan pada bidang yang sama. Contoh : Bagian pencampuran bubur diberi tugas tambahan untuk mencatat stok bahan baku kering.
ü  Promosi
Promosi diberikan pada karyawan yang kompeten. Promosi jabatan akan meningkatkan kinerja dari karyawan tersebut.
Ø  Standar pegawai
ü  GM (General Manager) :
1.      Pendidikan minimal S1
2.      Memiliki pengalaman dalam manajemen bisnis, perencanaan dan pengawasan keuangan
3.      Memiliki pengalaman dalam manajemen personalia termasuk perekrutan, pengevaluasian dan administrasinya
4.      Berperilaku baik, komunikasi lisan dan tertulis baik serta memiliki keterampilan interpersonal
5.      Berjiwa pemimpin, dapat mengelola dan mengawasi karyawan
6.      Dapat memecahkan permasalahan, konflik maupuan situasi krisis dalam perusahaan dengan cepat dan tepat
7.      Dapat bertanggung jawab pada tugas-tugasnya serta dapat menjadi panutan bagi karyawanya
ü  QC & RND (Quality Control dan Research And Development)
1.      Pendidikan minimal SMK sederajat
2.      Memiliki pengalaman kerja yang baik
3.      Memiliki pengetahuan tentang cara mengatur dan mengendalikan proses produksi dengan baik
4.      Berperilaku baik, komunikasi lisan dan tertulis baik serta memiliki keterampilan interpersonal
5.      Dapat memecahkan permasalahan, konflik maupuan situasi krisis dalam perusahaan dengan cepat dan tepat
6.      Dapat bertanggung jawab pada tugas-tugasnya
7.      Dapat melaksanakan tugas secara tepat dan efektif
8.      Dapat mengambil keputusan dengan cepat dan tepat
ü  Marketing
1.      Pendidikan minimal SLTA sederajat
2.      Memiliki pengalaman kerja yang baik
3.      Memiliki pengetahuan tentang cara memasarkan produk
4.      Berperilaku baik, komunikasi lisan dan tertulis baik serta memiliki keterampilan interpersonal
5.      Dapat memecahkan permasalahan, konflik maupuan situasi krisis dalam perusahaan dengan cepat dan tepat
6.      Dapat bertanggung jawab pada tugas-tugasnya
7.      Dapat melaksanakan tugas secara tepat dan efektif
8.      Dapat mengambil keputusan dengan cepat dan tepat
ü  Pegawai
1.      Pendidikan minimal SLTA sederajat
2.      Memiliki pengalaman kerja yang baik
3.      Berperilaku baik, komunikasi lisan dan tertulis baik serta memiliki keterampilan interpersonal
4.      Dapat memecahkan permasalahan, konflik maupuan situasi krisis dalam perusahaan dengan cepat dan tepat
5.      Dapat bertanggung jawab pada tugas-tugasnya
6.      Dapat melaksanakan tugas secara tepat dan efektif
7.      Dapat mengambil keputusan dengan cepat dan tepat
          VI.            Produk Hasil Olah dan Sasaran Pemakai
Ø  Produk hasil olah
Produk yang dihasilkan adalah :
1.  cokelat kue (Cocoa Cake)
     
2.  mentega / minyak cokelat (Cocoa Butter)
      Ø  Sasaran pemakai
Sasaran dari pemasaran adalah perusahaan makanan dan minuman, serta perusahaan kosmetik, terutama lipstik untuk menteganya.
        VII.            Sistem Pemasaran
                       Sistem pemasaran yang digunakan adalah :
1.  Sistem pemasaran langsung
Dengan cara bekerja sama dengan perusahaan – perusahaan makanan, minumandan kosmetik untuk diolah kembali.
2.  Sistem pemasaran online
Memanfaatkan internet sebagai sarana promosi, menggunakan web. Sehingga jangkauan pemasaran dapat diperluas.
Produk dikirim ke alamat perusahaan konsumen langsung apabila berada dalam satu daerah dan pos jika diluar daerah (ongkos kirim ditanggung konsumen). Batas minimum pemesanan adalah 25 ton (25000 kg). (1 kemasan @25 kg)
      VIII.            Kepedulian Terhadap Lingkungan
                       Kepedulian yang dilakukan perusahaan terhadap lingkungan adalah :

1. Merekrut tenaga kerja sekitar

Perusahaan menerima tenaga kerja sekitar yang belum memiliki pekerjaan. Sekalipun syarat pendidikan belum mencukupi.

2. Memberi donasi kepada panti asuhan setiap bulan sekali

Donasi yang diberikan berupa keperluan-keperluan anak. Donasi diberikan kepada panti asuhan terdekat

3. Memberi donasi kepada panti jomblo setiap minggu sekali

Donasi yang diberikan berupa keperluan-keperluan orang tua. Donasi diberikan kepada panti jomblo terdekat.

BENZENA

SENYAWA BENZENA

-  STRUKTUR

-  TATA NAMA SENYAWA TURUNAN BENZENA

       

Jika terdapat dua jenis substituen, maka posisi substituen dapat dinyatakan dengan awalan o–(orto), m–(meta), atau p–(para). Perhatikan beberapa contoh berikut!

Jika terdapat tiga substituen atau lebih pada sebuah cincin benzena, sistem o–, m–, p– tidak dapat lagi diterapkan. Dalam hal ini harus digunakan angka. Seperti dalam penomoran senyawa apa saja, cincin benzena dinomori sedemikian sehingga nomor-nomor awalan itu serendah mungkin dan nomor 1 diberikan pada gugus yang berprioritas tata nama tertinggi. Urutan prioritas penomoran untuk berbagai substituen sebagai berikut.

Prioritas Menurun -->

                -COOH, -SO₃H, -CHO, -CN, -OH, -NH₂, -R, -NO₂, -X

 

-  SIFAT

1)      Benzena berupa zat cair kental seperti minyak dengan titik lebur 5,5°C.

2)      Benzena kurang reaktif dibanding alkena karena ikatan rangkap pada benzena mengalami resonansi.

3)      Dapat mengalami reaksi substitusi (penggantian)

Substitusi Pertama

a. Halogenasi

Benzena dapat bereaksi langsung dengan halogen dengan katalisator FeCl3 atau FeBr3.

b. Alkilasi

Benzena dapat bereaksi dengan alkil halida membentuk alkil benzena dengan katalisator AlCl3.

c. Nitrasi

Benzena bereaksi dengan asam nitrat pekat dengan katalisator asam sulfat pekat menghasilkan nitro benzena.

d. Sulfonasi

Benzena yang dipanaskan dapat bereaksi dengan asam sulfat pekat menghasilkan asam benzena sulfonat.

-  PENGGUNAAN BENZEN DAN TURUNANNYA

Benzena terutama digunakan sebagai bahan dasar pembuatan senyawa-senyawa turunannya, misalnya stirena, kumena, dan sikloheksana pada induksi petrokimia. Selain itu benzena digunakan sebagai bahan dasar untuk membuat detergen, misalnya ABS (Alkil Benzena sulfonat), untuk bahan bakar dan pelarut dalam jumlah yang sedikit.

1. Alkil Benzena

Diperoleh menurut sintesis Friedel Crafts

Toluena digunakan untuk bahan peledak.

2. Halogen Benzena

Digunakan dalam industri cat, pembuatan zat-zat lain dan pembuatan insektisida (DDT).

3. Nitro Benzena

Diperoleh dengan nitrasi benzena.

Nitro benzena digunakan untuk pembuatan anilin dan bahan peledak (TNT = 2,4, 6– trinitro toluena).

4. Asam Benzena Sulfonat

Diperoleh dengan mereaksikan benzena dengan asam sulfat (sulfonasi).

Asam benzena sulfonat digunakan untuk membuat zat-zat karena mudah larut dalam air, dan pembuatan obat-obat sulfa. Turunan asam benzena sulfonat yang terkenal adalah sakarin.

5. Anilin

Diperoleh dengan mereduksi nitro benzena atau dari halogen benzena.

6. Fenol

Dibuat dengan memanaskan asam benzena sulfonat dalam alkali atau

memanaskan halogen benzena dalam alkali.

Fenol digunakan untuk desinfektan (larutan fenol dalam air disebut karbol), untuk pembuatan obat-obatan, bahan peledak, dan plastik.

7. Asam Benzoat

Dibuat dengan cara mengoksidasi toulena.

a. Asam benzoat digunakan untuk pengawet bahan makanan.

b. Asam o–hidroksi benzoat (asam salisilat) digunakan untuk pengawet bahan makanan.

c. Asam asetil salisilat (aspirin) digunakan sebagai obat sakit kepala.

8. Stirena

Diperoleh dengan dehidrogenasi etil benzena dengan katalis seng.

9. Benzaldehid

Diperoleh dari oksidasi toluena.

Benzaldehid digunakan untuk parfum dan zat warna.

-  DAMPAK

Telah disebutkan bahwa benzena memiliki sifat racun atau kasinogenik, yaitu zat yang dapat membentuk kanker dalam tubuh manusia jika kadarnya dalam tubuh manusia berlebih. Beberapa penelitian menunjukan bahwa benzena merupakan salah satu penyebab leukemia, penyakit kanker darah yang telah banyak menyebabkan kematian.

Dampak kesehatan akibat paparan Benzena berupa depresi pada sistim saraf pusat hingga kematian. Paparan Benzena antara 50–150 ppm dapat menyebabkan sakit kepala, kelesuan, dan perasaan mengantuk. Konsentrasi Benzena yang lebih tinggi dapat menyebabkan efek yang lebih parah, termasuk vertigo dan kehilangan kesadaran. Paparan sebesar 20.000 ppm selama 5 – 10 menit bersifat fatal dan paparan sebesar 7.500 ppm dapat menyebabkan keracunan jika terhirup selama 0,5 – 1 jam. Dampak yang ringan dapat berupa euforia, sakit kepala, muntah, gaya berjalan terhuyung-huyung, dan pingsan

laporan permanganometri kimia analis

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Permanganometri merupakan metode titrasi menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagi titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks.

Analisa permanganometri ini merupakan salah satu dari banyak metode analisis kuantitatif lainnya, sehingga penggunaan analisa ini cukup erat hubungannya dengan disiplin ilmu keteknikkimiaan.

Percobaan ini merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permenganometri yang didapat dikuliah, sehingga praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman mahasiswa.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn 2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .

Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .

Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.

Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .

Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi.
URAIAN BAHAN

1.KMnO4 ( FI III ,330 )

Nama resmi = KALII PERMANGANAS

Nama lain = Kalium permanganate

RM = KMnO4
BM = 158,03
Pemerian = Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak berbau, rasa manis /sepat.
Kelarutan = Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih .
Kegunaan = Sebagai sampel
Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat

2. Aquadest ( FI III,96 )
Nama resmi = AQUADESTILLATA
Nama lain = Air suling
RM = H2O
BM = 18,02
Pemerian = Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau.
Kelarutan = Larut dalam etanol dan gliserol
Kegunaan = Sebagai pelarut
Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat

3. Asam oksalat (FI III,651)
Nama lain = Asam oksalat
RM = (CO2H)2.2H2O
Pemerian = Hablur ,tidak berwarna .
Kelarutan = Larut dalam air dan etanol
Kegunaan = Sebagai zat tambahan
Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat


5. Asam sulfat (FI III,58)
Nama resmi = ACIDUM SULFURICUM
Nama lain = Asam sulfat
RM = H2 SO4
BM = 98,07
Pemerian = Cairan kental, seperti minyak, korosif tidak berwarna, jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.
Kegunaan = Sebagai larutan titer.
Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat.

1.2. Tujuan Percobaan

a. Mengetahui Normalitas suatu zat dengan cara permanganometri.

b. Mengetahui proses pembuatan larutan baku primer oxalat,

c. Menetahui pengenceran larutan baku sekunder (KMnO₄)

d. Mencari normalitas KMnO₄ yang sebenarnya

e. Mengetahui perhitungan konsentrasi suatu sampel.

f. Menentukan Nitrit

1.3. Prinsip Percobaan

Prinsip praktikum ini yaitu berdasarkan titrasi redoks (reduksi-oksidasi), yaitu titrasi yang didasari oleh reaksi oksidasi dan reduksi.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Permanganometri

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+¬. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑

H2O2 ↔ H2O + O2↑

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

2.1. Pengertian Oksidasi-Reduksi

Bilangan oksidasi (atau tingkat oksidasi) ialah berapa electron (muatan) dianggap ada/dipunyai oleh atom tersebut, seakan-akan dalam ikatan kimia, electron sepenuhnya pindah dari atom satu ke atom yang lain, tetapi sedemikian rupa, sehingga molekul secara keseluruhan tak bermuatan. Valensi dan bilangan oksidasi (BO) merupakan pengertian tidak sama. Valensi dalam perkembangan histories Ilmu Kimia diartikan sebagai “daya ikat” atau berapa banyak atom H diikat oleh satu atom unsure yang bersangkutan (atau, sebagai ganti atom H, berapa atom univalent lain atau 2x jumlah atom O).

Maka valensi dalam arti sempitnya itu merupakan bilangan bulat dan harus positif dan punya akar dalam kenyataan, walaupun tidak mencerminkan teori. Valensi penting dalam pengertian rumus bagun. Sebaliknya bilangan oksidasi dapat positif maupun negative; umumnya nilainya sama dengan nilai valensi tetapi ada kalanya berbeda, malahan tidak selalu bulat, dapat juga pecahan. Perbedaan ini terjadi karena BO merupakan hasil perhitungan dan sebenarnya tidak punya dasar riil. Perbedaan nilai ini dengan valensi terjadi antara lain kalau dalam molekul terdapat ikatan antara atom-atom unsure sejenis (misalnya dalam ikatan organik). BO sangat membantu untuk mengerti reksi oksidasi-reduksi (redoks) dan perhitungan yang bersangkutan dengan redoks, misalnya dalam penentuan koefesien reaksi.

Oksidasi ialah reksi yang menaikkan BO suatu unsure dalam zat yang mengalami oksidasi, dapat juga dilihat sebagai kenaikan muatan positif (penurunan muatan negatif) dan umumnya juga kenaikan valensi. Sebaliknya ialah reduksi, yaitu reaksi yang menurunkan BO atau muatan positif (menaikkan muatan negatif) dan umumnya menurunkan valensi unsure dalam zat yang direduksi . Jadi sekalipun kita mereduksi atau mengoksidasi suatu persenyawaan, sebenarnya yang dioksidasi atau reduksi itu ialah unsure tertentu yang terdapat di dalam pesenyawaan tersebut. Miasalnya:

MnO₂ + 4 HCl  MnCl₂ + Cl₂ + 2 H₂O

Dalam reaksi ini, MnO₂ ialah oksidator dan HCl, sedang HCL mereduksi atau dioksidasi oleh MnO₂. Tetapi, seperti disebut di atas, yang dioksidasi ataupun direduksi ialah suatu unsure dalam persenyawaan-persenyawaan yang bersangkutan. Dalam hal ini, yang dioksidasi ialah unsure Cl karena tampak berubah (naik muatan positifnya) dari Cl di dalam HCl, menjadi Cl dalam molekul Cl₂. Yang diredusi ialah unsure Mn karena berubah (turun) BO-nya dari +4 dalam MnO₂ menjadi +2 dalam MnCl₂.

2.2. Kemungkinan Terjadinya Suatu Reaksi Redoks

Bila zat A direkasikan dengan zat B, bagaimana diketahui apakah akan terjadi reaksi redoks atau bukan redoks? Untuk menjawab pertanjaan ini harus diperhatiakan:

1. tingkat oksidasi/valensi unsure-unsur dalam A maupun B, apakah ada yang dapat naik dan ada yang turun BO-nya.
2. bila ada, apakah A oksidator cukup kuat dan B reduktor cukup kuat, ataupun sebaliknya;
3. hal-hal lain.

A harus berisi unsure yang dapat dioksidasi dan B berisi unsure yang dapat direduksi atau sebaliknya. Misalnya reaksi antara asam nitrat dan ferrioksida

HNO₃ + Fe₂O₃  ?

Bukan reaksi redoks karena H,N, dan Fe sudah mempunyai BO tertinggi sehingga kedua zat tidak dapat dioksidasi, hanya dapat direduksi (untuk reaksi redoks, satu harus dapat dioksidasi dan satu harus dapat direduksi). Juga reaksi antara asam nintrat dan kalium hidroksida

HNO₃ + KOH 

Tidak mungkin redoks.

Lain halnya dengan reaksi :

FeSO₄ + I₂  ?

Yang mungkin berlangsung sebagai reaksi redoks, karena Fe (+2) dapat naik BO menjadi Fe (+3), dan di pihak lain I (0) masih dapat turun menjadi I (-1). Maka mungkin terjadi reaksi redoks dengan FeSO₄sebagai reduktor dan I₂ sebagai oksidator.

Contoh lain yang mungki menghasilkan reaksi redoks ialah :

MNO₂ + NaBr + H₂SO₄  ?

Karena Mn (+4) dapat menjadi (+2); Br (-1) dapat menjadi (0) atau lebih.

2.3. Kurva Titrasi Redoks

Bahwa pada setiap titrasi selalu terbentuk kesetimbangan antara titrant yang sudah ditambahkan dan titrat. Ini merupakan dasar utama perhitungan titik-titik kurva titrant. Dalam hal ini, ordinat ialah potensial larutan, sebab inilah yang mencirikan keadaan larutan pada setiap saat titrant dan berubah bersama dengan penambahan titrant.

Dalam membentuk kurva titrasi dengan titrasi redoks, biasanya diplot grafik E sel (terdapat SCE) dengan volume dari titrant. Seperti diketahui sebagaian besar indicator redoks redoks memang sensitive tetapi indicator ini sendiri merupakan oksidator atau reduktor, sehingga perubahan potensial sistem indicator juga perlu dipertimbangkan selama titrasi. Oleh karena itu pada titrasi potensiometri, dimana E sel (dibandingkan terhadap elektroda pembanding) dibaca selama titrasi, titik ekivalen ditentukan dari kurva titrasinya. Perubahan potensial akibat penambahan Nernst asalkan potensial elektroda standar diketahui. Misalnya pada suatu jenis kurva titrasi dengan mempertimbangkan potensial reduktor oksidasi pada titik kesetimbangan (E_eg). Persamaan Nernst menyatakan:

E = E  - log 

Untuk reaksi:

Fe + Ce = Fe + Ce

Pada kesetimbangan potensial elektroda untuk dua setengah reaksi adalah sama.E_ce = E_Fe= E_sistem. Ini adalh potensialnya dari sistem. Untuk indicator redoks berlaku pula: E_ce = E_Fe = E_sistem.

2.4. Jenis-jenis Titrasi Oksidasi-Reduksi

Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasar pemakaiannya:

1. Na₂S₂O₃ sebagai titrant; dikenal sebagai yodometri tak langsung

Analat harus berbentuk suatu oksidator yang cukup kuat, karena dalam metode ini analat selalu direduksi dulu dengan KI sehingga terjadi I₂. I₂ inilah dititrasi dengan Na₂S₂O₃:

OKs_analat + I  Red _analat I₂ (…1)

2 S₂O₃ + I₂  S₄O₆ + 2 I (…2)

Daya reduksi ion yodida cukup besar dan titrasi ini banyak diterapkan. Reaksi S₂O₃ dengan I₂berlangsung baik dari segi kesempurnaannya, berdasarkan potensial redoks masing-masing:

S₄O₆ + 2 e  2 S₂O₃ E = 0,08 volt (…3)

I₂ + 2 e  2 I E = 0,536 volt (…4)

Selain itu, reaksi berjalan cepat dan bersifat unik karena oksidator lain tidak mengubah S₂O₃ menjadi S₄O₆ melainkan menjadi SO₃ seluruhmya atau sebagaian menjadi SO_4.

Titrasi dapat dilakukan tanpa indicator dari luar karena warna I₂ yang dititrasi itu akan lenyap bila titik akhir tercapai; warna itu mula-mula coklat agak tua, menjadi lebih muda, lalu kuning, kuning-muda, dan seterusnya, samapai akhirnya lenyap. Bila diamati dengan cermat perubahan warna tersebut, maka titik akhir dapat ditentukan dengn cukup jelas. Konsentrasi 5 x 10 M yod masih tepat dapat dilihat dengan mata dan memungkinkan penghentian titrasi dengan kelebihan hanya senilai 1 tetes yod 0,05 M. Namun lebih amudah dan lebioh tegas bila ditambahakan amilum kedalam larutan sebagai indicator. Amilum dengan I₂ membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas sekalipun I₂ sedikit sekali. Pada titik akhir, yod yang terikat itu pun hilang bereaksi dengan titrant sehingga warna biru lenyap mendadak dan perubahan warnanya tampak sangat jelas. Penambahan amilum ini harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi (bila yod sudah tinggal sedikit yang tanpa dari warnanya yang kuning-muda). Maksudnya ialah agar amilum tidak membungkus yod dan menyebabkan sukar lepas kembali. Hal ini akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila yod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.

1. Larutan Na₂S₂O₃

Larutan ini biasanya dibuat dari garam, Na₂S₂O₃. 5 H₂O. Karena BE = BM-nya (248,17) maka dari segi ketelitian penimbangan, hal ini menguntungkan. Larutan ini perlu distandardisasi. Kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh Ph rendah, sinar matahari, dan terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S. Pada PH rendah (<5)>

S₂O_3 + H  HSO₃ + S 

Tetapi karena reaksi ini berjalan lambat, kesalahan tidak perlu dikuartirkan walaupun larutan yang dititrasi cukup asam asal titrasi dilakukan dengan penambahan titrant yang tidak terlalu cepat. Bakteri dapat menyebabkan perubahan S₂O₃ menjadi SO_3, SO₄ dan S . S ini tanpa sebagian endapan koloida yang membuat larutan menjadi keruh; ini pertanda larutan harus diganti. Untuk mencegah aktivitas bakteri, pada pembuatan larutan hendaknya dipakai air yang sudah dididihkan; selain itu dapat ditambahakan pengawet seperti misalnya klorofom, natrium benzoate, atau HgI_2.

Kestabilan larutan Na2_S2_O3= dalam penyimpangan ternyata paling baik bila mempunyai pH antara 9 dan 10, mungkin karena aktivitas bakteri yang minimal. Untuk kebutuhan biasa, pH 7 sudah sangat memadai. Walupun demikian, larutan Na₂S₂O₃ harus sering distandardisasi ulang.

2. Sumber kesalahan Titrasi

● Kesalahan Oksigen: Oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu tinggi karena dapat mengoksidasi ion yodida menjadi I₂ juga sebagai berikut :

O₂ + 4 + 4 H  2 I₂ + 2 H₂O

● Pada Ph tinggi muncul bahan lain, yaitu bereaksinya I₂ yang berbentuk dengan air (hidrodisa) dan hasil reaksinya lanjut:

I₂ + H₂O  HOI + I + H (a)

4 HOI + S₂O₃ + H₂O  2 SO₄ + 4 I + 6 H (b)

● Di atas sudah disebutkan bahaya kesalahan karena pemberian amilum terlalu awal.

● Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering kali harus ditunggu sebelum titrasi; sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan yod menguap.

C. Berat ekivalen

Dalam titrasi ini, BE suatu zat dihitung dari banyaknya zat mol) yang menghasilkan atau membutuhkan satu mol atom yod (bukan ion yodida).

BE = 

3. Bahan Baku Primer

● I₂ murni atau dimurnikan dengan jalan disublimasikan. BE cukup tinggi (126,9). Yod mudah menguap, maka bahan ini harus ditimbang dalam botol tertutup

● KIO₃ kemurnianya baik, tetapi Be agak terlalu rendah (35,67)

● K₂ Cr₂O₇ juga mudah sekali diperoleh dalam keadaan murni, tetapi juga agak rendah BE-nya (49,03). Reaksinya dengan KI harus ditunggu beberapa lama senelumnya dititrasi.

2. I₂ sebagai titrant; dikenal sebagai titrasi yodometri langsung dan kadang-kadang dinamakan yodimetri

Dalam metode ini, analat dioksidasi oleh I₂ sehingga I₂ tereduksi menjadi ion yodida:

A_red + I₂  A_oks + I, Yod meruapakan oksidator yang tidak terlalu kuat , sehingga hanya zat-zat yang merupakan dari tak berwarna menjadi warna biru.

1. Larutan Baku Yod

Yod (I₂) sebagai zat padat sukatr larut dalam air , yaitu hanya sekitar 0,0013 mol per liter pada 25 C, tetapi sangat mudah larut dalam larutan KI karena membentuk ion I₃ sebagai berikut:

I₂ + I  I₃ (ion triyodida)

Maka larutan dibuat dengan KI sebagai pelarut. Larutan yod ini tidak stabil, sehingga standardisasi perlu dilakukan berulang kali.

2. Kesempurnaan Reaksi

Sebagai oksidator lemah, yod tidak dapat bereaksi terlalu sempurna. Karena itu sering dibuat kondisi yang menggeser kesetimbangan kea rah hasil reaksi antara lain dengan mengatur Ph atau menambahkan bahan pengkomleksan seperti yang dilakukan pada titrasi Fe dengan pemberian EDTA atau P₂O₇.

3. Suatu oksidator kuat sebagai titrant. Diantaranya yang paling sering dipakai ialah:

1. KMnO₄
2. K₂Cr₂O₇
3. Ce (IV)

4. Suatu reduktor kuat sebagai titrant

Larutan bahan pereduksi sering penggunaanya karena sangat mudah teroksidasi oleh udara. Akibatnya, kadang-kadang titrasi harus dilakukan dalam atmosfer insert, misalnya dengan mengalirkan N₂ atau CO₂ ke dalam atau ke atas titrat. Juga penyimpangan larutan memerlukan lingkaran inert. Cara lain ialah menambahkan pereduksi berlebih, lalu menitrasikannya kembali dengan oksidator untuk menentukan kelebihannya; oksidator yang dipakai dapat misalnya kalium bikhromat baku. Disamping itu dilakuakan titrasi blangko atas pereduksi tersebut untuk menentukan konsentrasinya yang tepat.

a. Pereduksi-pereduksi kuat yang dapat dipakai sebagai titrant antara lain ialah titrant (III) dan khrom (II) yang cepet sekali bereaksi dengan udara sehingga harus digunakan dengan gas inert N₂ atau CO₂.

b. Natrium tiosulfat sebagai titrant untuk yodometri tak langsung sudah dibicarakan.

c. Larutan Fe dengan mudah dapat dibuat dari garam Mohr, Fe(NH₄)₂ (SO₄)₂.6 H₂O atau garam Oesper, FeC₂H₄ (NH₄)₂.4 H₂O (ferro etilendiammonium sulfat). Dalam larutan netral, Fe (II) cepat teroksidasi oleh udara, tetapi hal itu dapat dicegah bila larutan diasami dan larutan paling stabil dibuat dengan H₂SO₄ sekitar 0,5 M. Larutan demikian perlu distandarisasi setiap kali hendak dipakai.

2.6. Penentuan Titik Akhir pada Titrasi Redoks

Biasanya dua jenis indicator digunakan untuk menentukan titik akhir. Indikator tersebut adalah indicator eksternal maupun indicator internal. Biasanya indicator eksternal digunakan dalam uji bercak.Contohnya : K₃Fe(CN)₆ untuk Fe. UO₂(NO₃)₂ untuk Zn. Indikator eksternal dapat digantikan oleh indicator redoks internal. Indikator terdiri dari jenis ini harus menghasilkan perubahan potensial oksidasi di sekitar titik ekivalen reaksi redoks. Yang terbaik adalah indicator 1.10-fenantrolin, indicator ini mempunyai potensi oksidasi pada harga antara potensial larutan yang titrasi dan penitrannya sehingga memberikan titik akhir yang jelas.

(fen)₃Fe + e  (fen)₃ Fe E = 1,06 V – 1,11 V

Biru Merah

Garam kompleks yang diperoleh dari pencampuran secara ekivalen 1.10-fenantrolin dan FeSO₄membentuk kompleks khelat yang disebut “ferroin”. Pertukaran electron berlangsung melalui cincin aromatic. Kompleks Fe dengan 5-nitro-1, 10-fenantrolin dan 5-metil-1-10-fenantrolin masing-masing dikenal sebagai nitroferrolin (E= 1,25 V) dan metal-ferroin (E = 1,02 V). Kompleks Fe dengan 4-7 dimetil fenantrolin mempunyai harga E= 0,921 V dalam 0,5 M H₂SO₄. Turunan-turunan lain yang sering digunakan adalah 5,6-dimetil; 3,5,7 trimetil; 3,4,6,7-tetrametil; 5 fenil; 5-khloroferroin. Kemudian indicator trimetil metana; turunan ini digunakan dalam suasan larutan alkalis dan netral. Misalnya saja eroglaucine A (0,98 V), erigren B (0,99 v), eriogren semuanya berubah warnanya dari kuning ke jingga pada peristiwa oksidasi. Pada keadaan tersebut titrasi kembali tidak mungkin dilakukan karena perubahan warnanya tidak reversible. Difenil amin dalam H₂SO₄ juga merupakan indicator yang sering digunakan.

2.7.Pemakaian Iodium Sebagai Regen Redoks

Karena harga Eiodium berada pada daerah pertengahan maka sistem iodium dapat digunakan untuk oksidator maupun reduktor. Jika Etidak tergantung pada pH (pH <>

I₂ + 2 e  2 I , E = 0,535 V

I₂ adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relative merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan triodida [KI₃]. Oleh karena itu

I₂ + 2 e  2 I , E = 6,21 adalah reaksi pada permulaan reaksi. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam larutan KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap. Dapat distandarisasi adalah As₂O₃. Berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan analisis. Cara lain standarisasi dengan Na₂S₂O₃. 5H₂O. Larutan thiosulfat distandarisasi lebih dahulu terhadap K₂CrO₇. Reaksinya :

Cr₂O₇ + 14 H + 6 I  3 I₂ + 2Cr + 7H₂O

Biasanya indicator yang digunakan adalah kanji/amilum. Iodida pada konsentrasi < style="position: relative; top: 2pt;">M dapat dengan mudah ditelan oleh amilum.

Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir reaksi. Dengan formamida penyerangan kanji oleh mikroorganisma paling sedikit. Kita akan membahas beberapa pilihan reaksi iodometrik.

1. reaksi iodium-tiosulfat : Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi maka : I₃ + 2S₂O_3­  3 I + 2S₄O₆ sealam reaksi zat antara S₂O_3­ Iyang tidak berwarna adalah terbentuk sebagai

S₂O_3­ + I₃ S₂O_3­ I+ 2 I warna yang terus menjadi

2S₂O_3­ I+ I S₄O_6 + I₃ warna indicator muncul kembali pada

S₂O_3­ I+ S₂O_3­  S₄O_6 + I Reaksi berlangsung baik dibawah pH = 5,0, sedangkan pada larutan alkali, larutan asam hpoiodus (HOI) terbentuk.

2. Reaksi dengan tembaga : Kelebihan KI bereaksi dengan CU (II) untuk membentuk CuI dan melepaskan sejumlah ekivalen I₂.

2Cu + 4 I 2CuI + I₂ ; 2Cu + 3 I 2CuI + I₃ Iodida berperan sebagai reduktor. Reaksi dengan Cu

Cu + e  Cu E = 0,15 V; I₂ + 2 e = 21 E=0,54 V dan Cu + I+ e  CuI E= 0,86 V Hasil yang terbaik diperoleh dalam 4% KI. pH optimum adalah 4,0.Cu (II) pada medium alkali akan lebih sulit dioksidasi. Na₂S₂O₃ di tambahkan secara perlahan-lahan karena iodium yang teradsorbsi dilepaskan sedikit demi sedikit. Adanya ion klorida dapat mengganggu karena iodide tidak dapat mereduksi Cu (II) secara kuantitatif.

3. Oksigen terlarut : Dengan menggunakan metode Winkler, oksigen terlarut (DO) dapat ditentukan. Dasarnya adalah reaksi antara O₂ dan Mn (II) hidroksida yang tersuspensi pada media alkali. Pada penambahan asam Mn (OH)₂ berubah menjadi Mn-iodida.
4. Air dengan metode Kerl Fischer : Ini meliputi titrasi sampel dalam methanol. Titik akhir titrasi sesuai dengan munculnya kelebihan I₂, yang dapat dideteksi secara manual maupun dengan cara-cara elektrokimia. Reaksi adalah :

C₅H₅N.I₂ + C₅H₅N.SO₂ + C₅H₅N + H₂O  2C₅H₅N H I + C₅H₅N. SO₂ (Piridin N – asam sulfonat)

C₅H₅N.SO₃ + CH₃OH  C₅H₅NO. SO₂OCH₃ (Piridium metal sulfat)

C₅H₅N.SO₃ + H₂O  C₅H₅NHO. SO₂OH (Piridium hydrogen sulfat)

Reaksi totalnya :

I₂ + SO₂ + H₂O + CH₃OH + 3 pyHI  2 pyHI + pyHOSO₂OCH₃

Metode ini sangat untuk menentukan kelembapan dan kandungan H₂O dari beberapa materi. Metode dua reagen lebih baik bila sampel dan piridin methanol serta SO₂ dititrasi dengan iodium dalam metanol.

2.8. Beberapa Sistem Redoks

a. Ce (IV) sulfat adalah oksidator yang sangat baik dengan indicator o-fenantrolin. Pada reaksi Ce Ce + eelectron orbital 4f-lah yang dibebaskan. Laju reaksi dipengaruhi oleh pelarut dan pembentukan kompleks. Ce (IV) selama reaksi dalam medium H₂SO_4, HNO₃ dan HCLO₄ berada dalam bentuk kompeks. Potensial formal pasangan Ce (IV)-Ce (III) adalah 1,70 V dalam HCIO₄; 1,60 V dalam HNO₃ dan 1,42 V dalam larutan H₂SO₄.

b. Kalium permanganate : adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indicator. Kelemahanya adalah dalam medium HCI CIdapat teroksidasi. Demikian juga kelarutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1N; MnO₄ + 8 H + 5 e 4 H₂O E= 1,51 V. Reaksi oksidasi terhadap H₂C₂O₄ berjalan lambat pada temperature ruang.

c. Kalium dikromat : reaksi ini berproses seperti

Cr₂O₇ + 14 H + 6 e Cr + 7 H₂O E= 1,33 V Zat ini mempunyai keterbatasan dibandingkan KMnO₄ atau Ce (IV), yaitu kekuatan oksidasinya lebih lemah dan reaksinya lambat. K₂Cr₂O₄ bersifat stabil dan inert terhadap HCI. Mudah diperoleh dalam kemurniaan tinggi dan merupakan standar primer. Biasanya indicator yang digunakan adalah asam difenilamin-sulfonat. Terutama digunakan untuk analisis besi (III) menurut reaksi :

6 Fe + Cr₂O₇ + 14 H 6 Fe + 2 Cr + 7 H₂O

d. Kalium bromate : ini adalah oksidator kuat. Reaksinya: BrO + 6 H  Br + 3H₂O E= 1,44 V. BrO₃ adalah standar primer dan sifatnya stabil. Methyl orange atau red digunakan sebagai indicator tetapi tidak sebaik nafthaflavon,quinoline yellow. Kalium Bromat banyak digunakan dalam kimia organic, missal titrasi dengan oksin. Sebagian besar titrasi meliputi titrasi kembali dengan asam arsenic.

e. Kalium iodat : banyak dipakai dalam kimia analitik IO₃+ 5 I + 6 H 3 I₂ + 3 H₂O dan reaksi dalam titrasi Adrew’s: IO₃ + Cl + 6 H +4 e ICI + 3 H₂O E= 1,20 V. titrasi Andrew dilakukan pada suasana asam HCI 6 M dalam CCI₄. Titik akhir ditetapkan pada saat earna unggu menghilang . Untuk mendapatkan warna titik akhir yang tepat perlu dilakukan pengocokan.

BAB III

BAHAN, ALAT DAN METODE

3.1. Bahan Percobaan

Beberapa bahan yang digunakan untuk praktikum ini yaitu : asam oksalat, KMnO₄, dan sampel (sampel I)

3.2. Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu : pembakar bunsen, termometer, kaki tiga, kasa, neraca elektrik, labu erlemeyer, buret, gelas ukur, pipet, kertas, labu ukur, dan corong

3.3 Metode/prosedur Percobaan

Metode Percobaannya yaitu :

1. Pembuatan Larutan Baku Primer asam oksalat, (H₂C₂O₄.2H₂O) (BM 126) 0,05 N. Asam oksalat ditimbang seberat + 0,315 gram, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur seukuran kemudian larutkan dengan menambahkan aquadest sampai volume 100 ml.

2. Pengenceran larutan baku sekunder KMnO₄ 0,1 N menjadi 0,05 N 50 ml kalium permanganat (KMnO₄) diadakan sampai volume 100 ml.

3. Pembakuan KMnO₄

Pipet 25 ml asam oksalat, masukkan ke dalam labu Erlemenyer, kemudian tambahkan 15 ml H₂SO₄ panaskan. Titrasi dengan larutan baku KMnO₄ sampai terbentuk warna ros. Catat volume akhir KMnO₄ pada buret. Ulangi, kemudian cari volume rata-rata KMnO₄ yang terpakai.

Catat Volum rata-rata KMnO₄ yang terpakai.

4. Perhitungan Konsentrasi Sampel (Sampel I)

Pipet 25 ml sampel, tambahkan H₂SO₄ kemudian panaskan sampai letupan yang pertama. Titrasi dengan larutan baku KMnO₄ sampai terbentuk warna ros. Catat akhir KMnO_4. Ulangi kemudian cari volume rata-rata KMnO_4.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan

Pada percobaan ini, asam oksalat 25 ml ditambahkan H₂SO₄ pekat kemudian dipanaskan mencapai suhu 60-65^o C ternyata mempunyai warna larutan tetap bening.

Tabel Hasil Titrasi Asam Oksalat dengan H₂SO₄ oleh KMnO₄

Percobaan	Titik Ekivalen (mL)
1	5,7 mL
2	5,7 mL
Rata-rata TE	5,7 mL

Keterangan :

Warna berubah menjadi warna ros.

V₁ . N₁ = V₂ . N₂

N asam oksalat . Vasam Oksalat = N KMnO₄ . V KMnO₄

N₁ = N₂ . V₂

V­₁

= 0,03 . 5,7 mL

25 mL

= 0,171

25

= 0,00684 N

= 6,84 X 10^-3

Jadi N asam oksalat adalah 6,84 X 10^-3 N

4.2. Pembahasan

Pereaksi kalium permanganat ukan pereaksi aku primer. Sangat sukar untuk mendapatkan perekasi ini dalam keadaan murni, bebas dari mangan dioksida. Kalium permanganat merupakan zat pengoksid kuat yang berlainan menurut pH medium, kalium permanganat merupakan zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan ciri khas untuk ion permanganat.

Timbulnya mangan dioksida ini justru akan mempercepat reduksi pemanganat. Demikian juga adanya ion mangan (II) dalam larutan akan mempercepat reduksi permanganat menjadi mangan oksida. Reaksi tersebut berlangsung sangat cepat dalam suasana netral. Oleh karena itu larutan kalium permanganat harus dibakukan dahulu dengan menggunakan asam oksalat (H₂C₂O₄) dan H₂SO₄.

Pembakuan larutan KMnO₄ ini dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri secara langsung, biasanya dilakukan pada analit yang dapat langsung dioksida.

Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan KMnO₄.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H₂C₂O₄ Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+¬. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H₂C₂O₄ Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H₂C₂O₄ yang telah ditambahkan H₂SO₄ dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

Raeksi antara permanganat dengan asam oksalat berjalan agak lambat pada suhu kamar. Tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksinya sendiri. Kalium permanganat merupakan pengoksidasi yang kuat sehingga dapat memakainya tanpa penambahan indikator. Hal ini dikarenakan kalium permanganat dapat ertindak sebagai indikator atau autoindikator. Diperoleh volume yang menggunakan KMnO₄ sebesar 1 mL, dengan perubahan larutan menjadi warna ros.

Reaksi yang terjadi adalah :

2MnO₄^- + 5H₂C₂O₄ + 6H⁺ à 2Mn₂ +10 CO₂ + 8 H₂O

Berdasarkan reaksi diatas diperoleh sesuai dengan konsep awal bahwa normalitas KMnO₄yang digunakan adalah 0,03 N maka untuk dihasilkan perhitungan sebagai berikut :

V₁ . N₁ = V₂ . N₂

N asam oksalat . Vasam Oksalat = N KMnO₄ . V KMnO₄

N₁ = N₂ . V₂

V­₁

= 0,03 . 5,7 mL

25 mL

= 0,171

25

= 0,00684 N

= 6,84 X 10^-3

Jadi N asam oksalat adalah 6,84 X 10^-3 N

Permanganat akan memberikan warna merah ros yang jelas pada volume larutan biasa dipergunakan dalam larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengidikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganat berekasi secara cepat dengan banyak agen pereduksi, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.

Tabel Hasil Titrasi Asam Oksalat dengan H₂SO₄ oleh KMnO₄

Percobaan	Titik Ekivalen (mL)
1	5,7 mL
2	5,7 mL
Rata-rata TE	5,7 mL

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO₂. Bagaimanapun juga, mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO₂ tidak diendapkan secara normal pada titik akhir titras-titrasi permanganat. Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Jejak-jejak dari MnO₂ yang semula ada dalam permanganat, atau terbentuk akiat dari reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen pereduksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi-substansi yang dapat direduksi.

BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan maka praktikan dapat menarik beberap kesimpulan yang penting, yaitu :

a. Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO₄ sebagai titran

b. Larutan KMnO₄ dibakukan dengan H₂C₂O₄. 2H₂O dan diperoleh konsentrasi KMnO₄standarisasi sebesar 0,03 N. Konsentrasi H₂C₂O₄. 2H₂O adalah 6,84 X 10^-3 N

c. Reaksi titrasi kalium permanganat tidak memerlukan indikator

d. Titrasi ini berjalan agak lambat pada temperatur ruangan

e. Dilakukan pemanasan untuk mempercepat titrasi

B. SARAN

Pada praktikum kali ini, praktikan menyadari banyak kekurangan. Dalam hal ini diharapkan supaya prosedur serta ala-alat yang digunakan itu sesuai dengan penuntun praktikum, sehingga saat pembuatan jurnal maupun untuk pembuatan laporan atau bahkan saat praktikum itu sedang berjalan praktikan tidak bingung. Praktikan juga menyadari akan kesulitan untuk lebih teliti dalam membaca angka-angka yang ada dalam buret, karena posisi penyangga buretnya miring yang sulit untuk diluruskan. Sehingga praktikan berharap untuk kedepannya sarana dan alat-alat praktikum yang sekira sudah kurang layak, atau rusak harap bisa cepat diperbaiki, agar para praktikan lainnya pada umumnya, khususnya saya bisa mendapatkan data yang benar-benar akurat. Demikianlah laporan praktikum saya. Dalam hasil ini tentulah masih banyak kekurangan maupun kesalahan yang disengaja maupun tak disengaja, maka dari pada itu praktikan mohon maaf apabila ada dari pembaca yang kurang berkenan terhadap laporan saya ini, kritik dan saran yang bersifat membangun selalu saya harapkan.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. Dkk.199. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran. EGC. Jakarta

Haryadi.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.

Purba, Michael 1995. Ilmu Kimia untuk SMU Kelas 2 Jilid 2A. Jakarta :

Erlangga.

Sutresna, Nana. 2003. Pintar Kimia Jilid 3 untuk SMU Kelas 3. Jakarta :

Ganeca Exact.

Pudjaatmaka, Hadyana.1989. KIMIA UNTUK UNIVERSITAS. ERLANGGA: Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta

http://72.14.235.132/search?q=cache:l22iJemiPRsJ:www.geocities.com/davinpratama/lapkim/titrasi.doc+praktikum+permanganometri+hcl&cd=4&hl=id&ct=clnk&gl=id

http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktek-kimia-permanganometri.a/

http://belajarkimia.com/2009/01/definisipermanganometri/